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測定水中氨氮時應注意的問題

更新時間:2016-10-11點擊次數:2428

測定水中氨氮時應注意的問題

 

1、實驗室環境 
     進行氨氮分析的實驗室,室內(nei) 不應有揚塵,銨鹽類化合物。不要與(yu) 硝酸鹽氮等分析項目同時進行,因為(wei) 硝酸鹽氮測試中必須使用氨水,而氨水的揮發性很強,納氏試劑吸收空氣中的氨而導致測試結果偏高。所使用的試劑玻璃器皿等實驗用品要單獨存放,避免交叉汙染,影響值。

2、無氨水的製備 
     實驗過程對水的要求很高,普通的蒸餾水往往達不到實驗要求,需進行二次加工得到無氨水。根據實際工作經驗。在用蒸餾法製備無氨水時,應棄去前一部分餾出液和後一部分鎦出液,隻取中間部分餾出液於(yu) 密封玻璃瓶中保存。這樣製取的無氨水值低,但二次加工製取無氨水費時費力,也不經濟。用複合樹脂交換柱製得新 鮮去離子水代替無氨水進行氨氮的測定,吸光度能達到實驗要求。 
3、 反應條件的控製 
3.1 反應溫度 
     溫度影響納氏試劑與(yu) 氨氮反應的速度,並顯著影響溶液顏色。當反應溫度為(wei) 25℃時,顯色反應*;5℃~15℃時吸光度無顯著改變,但顯色不*;溫度為(wei) 30℃時,溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應控製在20℃~25℃ ,這樣可保證分析結果可靠性。 
3.2 反應時間 
     反應時間在l0min之前,溶液顯色不*;10min~30min,顏色較穩定;30min~45min顏色有加深趨勢;45min後顏色減退。因而顯色時間應控製在10min~30min以盡快的速度進行比色分析。

3.3 反應體(ti) 係pH 
    在分析樣品時,樣品的酸堿度對氨氮的測定結果有明顯影響,pH太低,顯色不*;太高時溶液可能出現渾濁,當pH=13時,顯色較*,且無渾濁,因此溶液pH宜選為(wei) l3。 

4、其它 
4.1 對於(yu) 清潔的地表水、地下水中氨氮的測定,水樣需進行絮凝沉澱、過濾的預處理,而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙,實際操作中選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細玻纖濾膜過濾,濾前應用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮,減少測定誤差,提高方法準確度、靈敏度。

4.2 氨氮樣品前處理:
    氨氮樣品需要前處理嗎?主要看被測水樣的汙染程度。脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵、錳、鎂和硫等無機離子,因產(chan) 生異色或渾濁而引起幹擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為(wei) 此,須經絮凝沉澱過濾或蒸餾預處理,易揮發的還原性幹擾物質,還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的幹擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。

4.3測量範圍過大時,增加緩衝(chong) 液,可以擴大測量範圍。

5、總結 
      納氏試劑光度法測定氨氮時應注意:①首先要選購合格的試劑。②試劑的正確配製決(jue) 定著方法靈敏度,特別要掌握好納氏試劑的配製要領。③ 對實驗用水、試劑、濾紙要注意檢查,降低值可提高實驗精密度。④要控製反應溫度、時間、體(ti) 係pH等在佳條件下進行。⑤ 對大批樣品進行分析時,可直接采用顯色後再稀釋測定的方法,結果能夠滿足分析要求。