工業循環冷卻水中的礦物油的測定

1 方法提要   以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚後，稱其重量。2 儀(yi) 器與(yu) 試劑2.1 儀(yi) 器2.1.1 分析天平；2.1.2 恒溫箱；2.1.3 恒溫水浴鍋；2.1.4 1000ml分液漏鬥；2.1.5 幹燥器；2.1.6 直徑11cm中速定性濾紙；2.2 試劑2.2.1 石油醚：將石油醚（沸程30－60℃）重蒸餾後使用。100ml石油醚的蒸幹殘渣不應大於(yu) 0.2mg；2.2.2 無水硫酸鈉：在300℃馬沸爐中烘1小時，冷卻後裝瓶備用；2.2.3 硫酸；2.2.4 氯化鈉。2 試驗步驟3.1 將定容采取的500ml水樣於(yu) 1000ml分液漏鬥中，加入10克氯化鈉及5ml濃硫酸。用25ml石油醚洗滌采樣瓶並轉入分液漏鬥中，充分振搖3分鍾，靜置分層並將水層放入原采樣瓶內(nei) ，石油醚層轉入150ml錐形瓶中。用石油醚重複萃取水樣兩(liang) 次，每次用量25ml，合並三次萃取液於(yu) 錐形瓶中。2.2 向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉（加入至不再結塊為(wei) 止），加蓋後，放置30分鍾以上，以便脫水。2.3 用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾，收集濾液於(yu) 100ml已烘幹至恒重的三角錐形瓶中，用少量石油醚洗滌錐形瓶，硫酸鈉和濾紙，洗液並入三角瓶中。2.4 將錐形瓶置於(yu) 65±5℃水浴上，蒸出石油醚，近幹後再置於(yu) 65±5℃恒溫烘箱內(nei) 烘1小時，然後放入幹燥器中冷卻30分鍾，稱量。3 計算                          （m1-m2）×106            油（mg/L）＝                               V式中：m1----三角錐形瓶加油總重量，克；      m2――三角錐形瓶重量，克；      V――－水樣體(ti) 積，毫升。注：①分液漏鬥的活塞不要塗凡士林。    ② 采樣瓶應為(wei) 清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗幹淨（不要用肥皂）。應定容采樣，並將水樣全部移入分液漏鬥測定，以減少油類附著於(yu) 容器壁上引起的誤差。    ③ 一般在水表麵以下20－50cm處取水樣。    ④ 測定礦物油要單獨采樣，水樣於(yu) 當天采集當天分析。