工業循環冷卻水中鐵離子測定方法

磺基水楊酸分光光度法：本方法適用於(yu) 測定循環冷卻水的鐵離子，其含量為(wei) 0～3毫克/升。

1方法提要

本方法係在PH9～11.5時，三價(jia) 鐵離子能與(yu) 磺基水楊酸形成比聚磷酸鐵絡合物更為(wei) 穩定的黃色絡離子，從(cong) 而消除了聚磷酸鹽幹擾，以分光光度法測定鐵離子含量。

2 儀(yi) 器與(yu) 試劑

2.1儀(yi) 器：

2.1.1分光光度計：420nm；

2.2試劑：

2.2.1磺基水楊酸：10%水溶液；

2.2.2 氨水：1+1水溶液；

2.2.3 硝酸；

2.2.4 鹽酸：1+1水溶液

2.2.5 高純鐵絲(si) ：99.9%：

2.2.6硫酸亞(ya) 鐵銨：優(you) 級純。

2 準備工作

3.1 鐵標準溶液的配製方法；

3.1.1準確稱取高純鐵絲(si) 0.25g於(yu) 250ml燒杯中，加20ml 1+1鹽酸，加熱使之溶解，冷卻後轉移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液為(wei) 1毫克/毫升亞(ya) 鐵離子，再吸取此溶液1ml於(yu) 100毫升容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，即亞(ya) 鐵離子為(wei) 0.01毫克/毫升溶液。

 3.1.2 或稱取0.7020g硫酸亞(ya) 鐵胺，溶於(yu) 50ml水中，加20ml濃硫酸，轉移入1升容量瓶中稀釋至刻度，此溶液含亞(ya) 鐵離子為(wei) 0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10ml於(yu) 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，得亞(ya) 鐵離子為(wei) 0.01毫克/毫升溶液。

3.2 標準曲線的繪製

    分別吸取0.0；0.5；1.0；1.5；2.0；3.0；4.0；5.0ml鐵標準溶液(0.01毫克/毫升)於(yu) 50ml燒杯中，各加濃硝酸3滴，再加水15ml，加熱煮沸約1分鍾，冷卻後轉入50ml容量瓶中，加5ml 10%磺基水楊酸，5ml 1+1 氫氧化銨，以水稀釋至刻度，用試劑溶液作對照，在分光光度計420nm波長處，3cm比色皿測定吸光度。以吸光度為(wei) 縱坐標，鐵離子含量為(wei) 橫坐標，繪製標準曲線。

4試驗步驟

   吸取25ml水樣於(yu) 50ml燒杯中，加濃硝酸6滴，加熱煮沸10分鍾，其餘(yu) 步驟同上。

5計算

水樣中鐵離子含量X(毫克/升)按下式計算：

 式中：a—從(cong) 標準曲線上查得的毫克數；

       V—吸取水樣的體(ti) 積，毫升；

6容許差

6.1 水樣中鐵離子含量為(wei) 0.1～2.4毫克/升，平均測定兩(liang) 個(ge) 結果間的差數，不應超過0.04～0.06毫克/升。

6.2 取平行測定兩(liang) 個(ge) 結果的算術平行值，作為(wei) 試樣鐵離子含量。