醋酸甲酯、環己烷、甲醇等混合樣品的色譜測定

醋酸甲酯、環己烷、甲醇等混合樣品的色譜測定
[目的要求]
1、進一步掌握色譜定量分析的原理
2、了解校正因子的含義(yi) ，用途和測定方法
3、學會(hui) 麵積歸一化定量方法
[基本原理]
色譜定量分析的依據是，在一定條件下，被測物質的重量w與(yu) 檢測器的響應值成正比，即：Wi=Fi Ai
或：Wi=Fih hi
Ai：被測組分的峰麵積；hi：被測組分的峰高；Fi：比例常數（以峰麵積表示時）
Fih：比例常數（以峰高表示時）
所以定量時需要：
（1）準確測量響應信號A或h。
A或h是基本的定量數據，h可以直接測得，A和其他參數計算求得。
如：A=1.065hW1/2
（2）準確求得校正因子F
響應值除正比於(yu) 組分含量外，與(yu) 樣品的性質也有關(guan) ，即在相同的條件下，數量相等的不同物質產(chan) 生的信號的大小可能不同。因此，在進行定量分析時需加以校正。
由前述可知：—即單位峰麵積所代表的樣品重量，由於(yu) 受操作條件影響較大，F的測定較困難。所以在實際操作中都采用相對校正因子f′。f′為(wei) 組分i和標準物質s的校正因子之比：

Wi、Ws分別為(wei) 待測物和標準物之重量；As、Ai分別為(wei) 待測物和標準物之峰麵積。
f′與(yu) 檢測器類型有關(guan) ，而與(yu) 檢測器結構特性及操作條件無關(guan) 。
因物質的量可以用重量或摩爾表示，故：
（相對重量校正因子）
（相對摩爾校正因子）
其中Mi，Ms——分別為(wei) 待測物和標準物的分子量
f′、f可以從(cong) 文獻查得，亦可直接測量。準確稱量一定重量的待測物質和標準物質，混勻後進樣，分別測得峰麵積，即可求其校正因子。
（3）選擇合適的定量方法
常用的定量方法有好多種，本實驗采用歸一法。
歸一法就是分別求出樣品中所有組分的峰麵積和校正因子，然後依次求各組分的百分含量。
歸一法優(you) 點：簡潔；進樣量無需準確；條件變化時對結果影響不大。
缺點：混合物中所有組分必須全出峰；必須測出所有峰麵積。
[儀(yi) 器試劑]
氣相色譜儀(yi) （附TCD、FID）；微量注射器：1 μL、5 μL；
三組分混合樣：甲醇，醋酸甲酯，環己烷
[色譜條件]
色譜柱：GDX-102(60—80目)。
溫度：Tc——100-120℃；TD——150℃；Ti——150℃
載氣：H2 45 mL/min；N2 50 mL/min；空氣400 mL/min
紙速：5 cm/min；衰減：自選
[實驗步驟]
按上述條件開機調試，待儀(yi) 器穩定後依次進行。
1、定性分析
（1）調記錄紙速為(wei) 5 cm/min，用1 μL注射器進分別進甲醇，醋酸甲酯，環己烷0.1μL，記錄色譜圖，準確測量各峰的保留時間（tR）。
（2）在相同條件下進0.1 μL—0.2 μL三組分混合樣記錄色譜圖，準確測量各峰的保留時間（tR）。
2、測量校正因子
於(yu) 分析天平上準確稱取三標準試樣與(yu) 同一小瓶中混勻，在設定的條件下進樣0.1 μL—0.2 μL，記錄峰麵積。
3、定量分析
進0.1 μL—0.2 μL未知混合樣。記錄色譜圖，測量峰麵積。
4、關(guan) 機。
[數據處理]
1、根據保留時間確定各峰歸屬。
2、根據所稱標樣重量和各峰麵積，計算相對校正因子（以甲醇為(wei) 標準物）。
3、根據未知樣品中峰麵積，用歸一化法計算待測樣品中各組分的百分含量
[思考題]
1、歸一化法使用的條件是什麽(me) ？
2、如何求校正因子？在什麽(me) 條件下可以不考慮校正因子？