氣路係統的連接、檢漏、載氣流速的測量與校正

[目的要求]

1、了解氣相色譜儀(yi) 的結構，熟悉各單元組件的功能

2、熟悉氣路係統，掌握檢驗方法。

3、掌握載氣流速的測量和校正方法。

[基本原理]

1、氣路係統

氣路係統是氣相色譜儀(yi) 中極為(wei) 重要的部件。氣路係統主要指載氣連續運行的密閉管路，包括連接管線、調節測量氣流的各個(ge) 部件以及汽化室、色譜柱、檢測器等。使用氫焰檢測器時，還需引入輔助氣體(ti) ，如氫氣、空氣等。它們(men) 流經的管路也屬於(yu) 氣路係統。

由高壓鋼瓶供給的載氣，先經減壓表使氣體(ti) 壓力降至適當值，再經過淨化管進入色譜儀(yi) 。色譜儀(yi) 上的穩壓閥、壓力表、調節閥、流量計等部件是用來調節、控製、測量載氣的壓力和流速的。氫氣、空氣氣路係統也分別裝有相應的調節、控製、測量部件。

氣路係統必須保持清潔、密閉，各調節、控製部件的性能必須正常可靠。

2、載氣流速

載氣流速是影響色譜分離的重要操作，必須經常測定。色譜儀(yi) 上的轉子流量計，用以測量氣體(ti) 體(ti) 積流速，但轉子高度與(yu) 流速並非簡單的線性關(guan) 係，且與(yu) 介質有關(guan) 。故需用皂膜流量計加以校正。

（1）視體(ti) 積流速（CO）

用皂膜流量計在柱後直接測得的體(ti) 積叫視體(ti) 積流速。它不僅(jin) 包括了載氣流速，且包括了當時條件下的飽和蒸汽流速。

（2）實際體(ti) 積流速（FCO）

PO：大氣壓，mmHg；PW：室溫下的飽和水蒸氣壓，mmHg

（3）校正體(ti) 積流速（FC）

由於(yu) 氣體(ti) 體(ti) 積隨溫度變化，而柱溫又不同於(yu) 室溫，故需作溫度校正。

FC=FCO        TC:柱溫，K；Ta:室溫，K

（4）平均體(ti) 積流速（）

氣體(ti) 體(ti) 積與(yu) 壓力有關(guan) 。但色譜柱內(nei) 壓力不均，存在壓力梯度，需進行壓力校正。

=FC

Pi：柱入口處載氣壓力；Po：柱出口處載氣壓力，計算時Pi、Po單位要相同

[實驗步驟]

氣相色譜常以高壓鋼瓶氣為(wei) 氣源，使用鋼瓶必須安裝減壓表。

1、正確選擇減壓表。

減壓表接口螺母與(yu) 氣瓶嘴的螺紋必須匹配。減壓表上有兩(liang) 個(ge) 彈簧壓力表，示值大的指示鋼瓶內(nei) 的氣體(ti) 壓力，小的指示輸出壓力。開啟鋼瓶時，壓力表指示瓶內(nei) 壓力，用肥皂水檢查接口處是否漏氣。

2、準備淨化管

（1）清洗淨化管：先用10%NaOH溶液浸泡半小時，用水衝(chong) 洗烘幹。

（2）活化清洗劑：矽膠—120℃烘至藍色；活性炭—300℃烘2小時；分子篩—550℃3小時。不得超過600℃

（3）填裝淨化管：三種等量淨化劑依次裝入淨化管，之間隔以玻璃棉。標明氣體(ti) 出入口，出口處塞一玻璃棉。矽膠裝在出口處。

3、管道的連接：用一段管子將淨化管連接到減壓表出口，淨化管的另一端接一可達色譜儀(yi) 的管子。開啟氣源，用氣體(ti) 衝(chong) 洗一下，遂關(guan) 氣源，將管道接到儀(yi) 器口。

4、檢漏：保證整個(ge) 氣路係統的嚴(yan) 密性十分重要，須認真檢查，易漏氣的地方為(wei) 各接頭接口處。

檢漏方法

（1）開啟氣源，導入載氣、調節減壓標為(wei) 2.5 kg/cm2，先關(guan) 閉儀(yi) 器上的進氣穩壓閥。用小毛筆蘸肥皂水檢查從(cong) 氣源到接口處的全部接口。

（2）將色譜柱接到熱導檢測器上，開啟進氣減壓閥，並調節儀(yi) 器上壓力表：2 kg/cm。調轉子流量計流速大，堵住主機外側(ce) 的排氣口，如轉子流量計的浮子能落到底，則不漏氣；反之，則需用肥皂水檢查儀(yi) 器內(nei) 部各接口。

（3）氫氣，空氣的檢查同前。

（4）漏氣現象的消除：上緊絲(si) 扣接口，如無效，卸開絲(si) 扣，檢查墊子是否平整，不能用時需更換。

5、載氣流速的測定及校正

（1）將柱出口與(yu) 熱導檢測器相連，在皂膜流量計內(nei) 裝入適量皂液。使液麵恰好處於(yu) 支管口的中線處，用膠管將其與(yu) 載氣相連。

（2）開啟載氣，調節載氣壓力至需要值，調節轉子高度。一分鍾後輕捏膠頭，使皂液上升封住支管即會(hui) 產(chan) 生一個(ge) 皂膜。

（3）用秒表記下皂膜通過一定體(ti) 積所需的時間，換算成以mL/min為(wei) 單位的載氣流速。

（4）用上述方法，依次測定轉子流量計高度為(wei) 0、5、10、15、20、25、30格時的體(ti) 積流速，然後測定另一氣路的流速。

（5）再分別測量以氫氣為(wei) 載氣的氣路的流速。

（6）以轉子流量計上轉子的高度為(wei) 橫坐標，以視體(ti) 積流速為(wei) 縱坐標，繪製轉子流量計的校正曲線，同時記錄載氣種類、柱溫、室溫、氣壓等參數。

（7）根據視體(ti) 積流速，按下式可計算出實際體(ti) 積流速

（8）據下式求出在柱溫條件下載氣在柱中的校正體(ti) 積流速

[注意事項]

1、氫氣減壓表隻許安裝在自燃性氣體(ti) 鋼瓶上

2、氧氣減壓表安裝在非自燃性氣體(ti) 鋼瓶上

3、安裝減壓表時，所有工具及接頭，一律禁油

4、開啟鋼瓶時，瓶口不準對向人和儀(yi) 器

5、淨化管垂直安裝，上口進氣下口出氣

6、凡塗過皂液的地方用濾紙擦幹。

[附表] 不同溫度時水的飽和蒸汽壓