COD檢測操作細則

方法於(yu) 原理

在強酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中還原性物質，過量的K2CrO7以試亞(ya) 鐵靈作指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根據(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量

儀(yi) 器

回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置

加熱裝置：編阻電爐。

50ml酸式滴定管。

試劑

重鉻酸鉀標準溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）:稱取預先在1200C烘幹2h的基準或優(you) 級純K2CrO7 12.258g溶於(yu) 水中，移入1000ml容量瓶，  稀釋至標線，搖勻。

試亞(ya) 鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲囉啉，0.695g硫酸亞(ya) 鐵溶於(yu) 水中，稀釋至100ml，貯於(yu) 棕色瓶內(nei) 。

(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液：稱取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2於(yu) 水中，便至標線，搖

勻。臨(lin) 用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於(yu) 500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3滴試亞(ya) 鐵靈指示液（約0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為(wei) 終點。

             C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V

       式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的濃度（mol/l）；

            V—(NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的用量（ml）。

H2SO4-Ag2SO4溶液：於(yu) 2500ml濃H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1～2d，不時搖動使其溶解。（或在500ml濃硫酸中加5g Ag2SO4）。

Hg2SO4：結晶活粉末。

步驟

取20.00ml混合均勻的水樣至於(yu) 500ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗淨的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從(cong) 冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。

冷卻後，用90ml水從(cong) 上部慢慢衝(chong) 洗冷凝管，取下錐形瓶。溶液總體(ti) 積不得少於(yu) 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。

溶液再度冷卻後，加3滴試亞(ya) 鐵靈指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為(wei) 終點，記錄(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。

測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按上述步驟作試驗。記錄滴定時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的用量。

計算

            CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V

式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的濃度（mol/l）；

V0—滴定時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml)；

V1—滴定水樣時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml)；

V—水樣的體(ti) 積(ml)；

8—氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）。