非金屬無機物之含氮化合物的測定

含氮化合物包括氨氮、亞(ya) 硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、有機氮和總氮。 

（一）氨氮

水中的氨氮是指以遊離氨（也稱非離子氨）和離子氨形式存在的氮。對地麵水，常要求測定非離子氨。水中氨氮主要來源於(yu) 生活汙水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chan) 物，焦化、合成氨等工業(ye) 廢水，以及農(nong) 田排水等。氨氮含量較高時，對魚類呈現毒害作用，對人體(ti) 也有不同程度的危害。

測定水中氨氮的方法有：納氏試劑分光光度法、水楊酸－次氯酸鹽分光光度法，電極法和容量法。水樣有色或渾濁及含其他幹擾物質影響測定，需進行預處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉澱法消除幹擾；對汙染嚴(yan) 重的水或廢水應采用蒸餾法。

1 納氏試劑分光光度法

在水樣中加入碘化gong和碘化鉀的強堿溶液（納氏試劑），則與(yu) 氨反應生成黃棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長範圍內(nei) 具有強烈吸收，通常使用410-425nm範圍波長光比色定量。

本法低檢出濃度0.025mg/L；測定上限為(wei) 2mg/L。 

2 電極法

采用氨氣敏複合電極用pH計測水的電動勢，從(cong) 而推出水樣中氨氮的濃度。

（二）亞(ya) 硝酸鹽氮

可采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法和離子色譜法測定。N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法又叫重氮偶合比色法，其原理為(wei) ：在pH為(wei) .8±0.3的酸性介質中，亞(ya) 硝酸鹽與(yu) 對氨基苯磺酰胺生成重氮鹽，再與(yu) N-（1-萘基）-乙二胺偶聯生成紅色染料，於(yu) 540nm處進行比色測定。

方法低檢出濃度：0.003mg/L；測定上限：0.20mg/L。

（三）硝酸鹽氮

硝酸鹽是在有氧環境中穩定的含氮化合物，也是含氮有機化合物經無機化作用終階段的分解產(chan) 物。清潔的地麵水中硝酸鹽氮含量較低，受汙染水體(ti) 和一些深層地下水中硝酸鹽氮含量較高。

水中硝酸鹽的測定方法有：酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、戴氏合金還原法、離子色譜法、紫外分光光度法和離子選擇電極法等。

1、酚二磺酸分光光度法

硝酸鹽在無水存在情況下與(yu) 酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，於(yu) 堿性溶液中又生成黃色的化合物，在410nm處測其吸光度。此法測量範圍廣，顯色穩定，適用於(yu) 測定飲用水、地下水、清潔地麵水中的硝酸鹽氮。

低檢出濃度為(wei) 0.02mg/L，測定上限為(wei) 2.0mg/L。

2、鎘柱還原法

在一定條件下，將水樣通過鎘還原柱，使硝酸鹽還原為(wei) 亞(ya) 硝酸鹽，然後用N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法測定。由測得的總亞(ya) 硝酸鹽氮減去不經還原水樣所含亞(ya) 硝酸鹽氮即為(wei) 硝酸鹽氮含量。

此法適用於(yu) 測定硝酸鹽氮含量較低的飲用水、清潔地麵水和地下水。測定範圍為(wei) 0.01-0.4mg/L。

3、戴氏合金法

水樣在熱堿性介質中，硝酸鹽被戴氏合金還原為(wei) 氨，經蒸餾，餾出液以硼酸溶液吸收後，用納氏試劑分光光度法測定，含量較高時，用酸堿滴定法測定。

本法操作較繁瑣，適用於(yu) 測定硝酸鹽氮大於(yu) 2mg/L的水樣。

其大優(you) 點是可以測定帶深色的嚴(yan) 重汙染的水及含大量有機物或無機鹽的廢水中的硝酸鹽氮。

4、紫外分光光度法  

硝酸根離子對220nm波長光有特征吸收，與(yu) 其標準溶液對該波長光的吸收程度比較定量。

本法適用於(yu) 清潔地表水和未受明顯汙染的地下水中硝酸鹽氮的測定，其低檢出濃度為(wei) 0.08mg/L，測定上限為(wei) 4mg/L。

方法簡便快速，但對含有機物、表麵活性劑、亞(ya) 硝酸鹽、六價(jia) 鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽的水樣，需進行預處理。

（四）凱氏氮

是指以基耶達（Kjeldahl）法測得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉化為(wei) 銨鹽而被測定的有機氮化合物。如蛋白質、氨基酸、肽、核酸、尿素等。

凱氏氮的測定要點是取適量水樣於(yu) 凱氏燒瓶中，加入濃硫酸和催化劑（硫酸鉀）加熱消解，將有機氮轉變為(wei) 氨氮，然後在堿性介質中蒸餾出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法測定氨氮含量。 

（五）總氮

總氮包括有機氮和無機氮化合物（氨氮、亞(ya) 硝酸鹽氮和硝酸鹽氮）。水體(ti) 總氮含量是衡量水質的重要指標。

測定方法有：
1、加和法：分別測定有機氮、氨氮、亞(ya) 硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的量，然後加和之。
2、過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法：在水樣中加入堿性過硫酸鉀溶液，於(yu) 過熱水蒸氣中將大部分有機氮化合物及氨氮、亞(ya) 硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽，再用紫外分光光度法測定硝酸鹽氮含量，即為(wei) 總氮含量。
3、儀(yi) 器測定法（燃燒法）：在專(zhuan) 門的總氮測定儀(yi) 中進行，快速方便。