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永停滴定法簡介

更新時間:2017-11-30點擊次數:20074

一、 永停滴定法的基本原理

又稱死停滴定法。是滴定分析中用以確定終點或選擇核對指示劑變色域的方法。永停滴定法是將兩(liang) 支相同的鉑電極(麵積約為(wei) 0.1~1cm2)插入被測溶液中,在兩(liang) 電極間外加一低電壓(10~200mV),然後進行滴定。測量加入不同滴定劑時的電流強度,以電流強度對滴定劑體(ti) 積作圖或直接觀察滴定過程中通過兩(liang) 個(ge) 電極間的電流突變來確定滴定終點。若電極在溶液中極化,則在未到達終點時,僅(jin) 有很小或無電流通過。但當到達終點時,滴定液略有過剩,使電極去極化,溶液中即有電流通過,電流計指針突然偏轉,不再回複。反之,若電極由去極化變為(wei) 極化,則電流計指針從(cong) 有偏轉回到零點,不再變動。永停滴定法在藥物分析中常用於(yu) 重氮化滴定及卡爾·費歇爾法測定水分時滴定終點的確定。 

 

二、永停滴定法的儀(yi) 器裝置

ZYT-2型自動永停滴定儀(yi) 使用、維護保養(yang) 與(yu) 清潔標準操作規程

4.1.1 打開電源開關(guan) ,三通轉換閥置吸液位(閥體(ti) 調節帽順時針旋到底,吸液指示燈亮)按吸液鍵,泵管活塞下移,標準液被吸入泵體(ti) ,下移到極限位時自動停止,再轉三通閥到注液位(反時針旋到底,注液指標燈亮)按注液鍵,泵管活塞上移,先趕走泵體(ti) 內(nei) 的氣泡,活塞上移到上限位時,自動停止,隨後再在吸液位按吸液鍵一般反複二、三次就可以趕走泵體(ti) 和液路管道中的所有氣泡,同時在整個(ge) 液路中充滿標準溶液。 


4.1.2 把電極和滴液管下移,浸入被滴液杯中,三通閥置注液位,靈敏度鍵按藥典要求根據不同被滴溶液置10-8A或10-9A,極化電極如是10-8A即為(wei) -100mv,10-9A即為(wei) -50mv這和藥典要求是一致的。 


4.1.3 杯中放入攪拌棒,打開攪拌開關(guan) ,調節攪拌速度電位器,使攪拌速度適中。 


4.1.4 三通扭到注液位按“滴定開始”鍵,儀(yi) 器就開始自動滴定,先慢滴,後快滴,儀(yi) 器出現假終點後指針返回門限值以下後又開始慢滴後快滴,反複多次,直到終點指針不再返回,約1分20秒後,終點指示燈亮,同時蜂鳴器響,說明滴定結束,此時數字顯示器顯示的數字就是實際消耗的標準液毫升數。 


4.1.5 本儀(yi) 器設有門限值電位器,可以從(cong) 60~80的範圍內(nei) 連續調節,用戶可以從(cong) 使用過程中出現的具體(ti) 情況,如被測液體(ti) 本底電位的高低,滴定過程中表頭指針擺動幅度的大小等情況自動決(jue) 定(順時針旋門限值高,反之則門限值下降)一般情況下,在正常使用時門限值電位器置中間位置就可以了。 


4.1.6 在使用過程,泵管活塞接近上限位時要及時在吸液位吸液,如在“滴定開始”工作狀態下活塞到達上限位自動停止滴定後,應先按“複零”鍵再在吸液位按吸液鍵吸液。 


4.1.7 在滴定過程中表頭指針出現倒打現象應轉動一下電極角度,盡量避免出現指針倒打。 


4.1.8 本儀(yi) 器設有“複零”鍵,在吸液、注液或滴定過程中按複零鍵,儀(yi) 器任何動作都立即停止,數字顯示也同時顯示00.00ml。滴定到達終點,經延時後,終點指示燈亮,蜂鳴器響,操作者記錄下消耗的毫升數後按“複零”鍵儀(yi) 器即退出終點鎖定狀態,同時數字也複零。 


4.2 維護與(yu) 保養(yang)  


4.2.1 玻璃泵管與(yu) 活塞配合緊密,一般不宜脫離,以免損壞玻璃泵管,如確汙染嚴(yan) 重則必須脫離清洗,但嚴(yan) 禁活塞裝在玻璃泵管內(nei) 加熱去潮。 


4.2.2儀(yi) 器如長期不用或發生意外要拆卸泵體(ti) 時,首先要將吸液管和注液管都提高液麵,在注液位按注液鍵,排完泵管內(nei) 的溶液,然後三通閥置吸液位,按吸液鍵,先吸掉吸液管道內(nei) 的溶液到泵體(ti) 中,然後迅速轉動三通閥到注液位(不按任何鍵),此時仍在吸液,把注液管道中的溶液也吸入泵體(ti) 中,待泵體(ti) 活塞接近下*按複零鍵,使電機停轉,先擰下泵體(ti) 接頭聚乙烯旋扭,再旋下紅色有機玻璃外套雙手握住玻璃泵體(ti) 用力小心上移,使活塞螺杆外露時,從(cong) 泵體(ti) 推杆凹槽內(nei) 取出,倒掉殘液並用蒸餾水衝(chong) 洗。 


4.3 每月進行一次維護檢查,然後填寫(xie) 維護記錄。 
4.4清潔 


4.4.1每次使用完畢,立即清潔儀(yi) 器,並懸掛相應標識,及時填寫(xie) 儀(yi) 器使用記錄。 


4.4.2 用細軟布擦拭箱體(ti) 表麵汙跡、汙垢目測無清潔劑殘留,用清潔布擦幹。

小結:1、永停滴定法的基本原理

2、永停滴定法的儀(yi) 器裝置