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Technical articles實驗目的
1. 了解沉澱反應的條件及溶度積規則的應用。
2. 了解配合物生成對中心離子性質的改變。
3. 了解氧化還原反應在定性分析中的應用。
4. 了解Fe3+離子鑒定方法。
5. 學會(hui) 一種重量分析的方法。
實驗提要
1. NaHCO3及NH4Cl都是易溶物質,但當溶液中各離子濃度存在下列關(guan) 係:CNa+·C > K
SP NaHCO3, C
· CCl-> KSP NH4Cl時,便有NaHCO3及NH4Cl結晶析出。
2. Cu單質不易被氧化,但當有NH 3存在時,若生成了[Cu(NH3)4]2+離子,CCu2+將大大降低,於(yu) 是φCu2+/Cu代數值將減小,Cu的還原性將增加,所以在有NH4+、NH3存在時,Cu可被空氣中的氧所氧化。
3. Cl-在酸性介質裏,當CCl-較大時可被K2Cr2O7氧化。
3 Cl- + 14 H+ + Cr2O72- = 3 Cl2 + 2 Cr3+ + 7 H2O
4. Fe3+與(yu) KCNS作用生成血紅色配合物,用以鑒定Fe3+的存在。
Fe3+ + n CNS- = [Fe(CNS) n]3-n
5. NH4Cl製備中,少量NaCl會(hui) 隨母液一起結晶析出。稱取一定量的製備物,通過灼燒使NH4Cl分解,剩餘(yu) 重量即是製備物中NaCl的重量。
實驗儀(yi) 器藥品
儀(yi) 器:比色管、大試管、分析天平、幹燥器。
藥品:NH4Cl(自製),Na2CO3(自製),H2SO4(2.0mol·L-1),NaHCO3(自製),K2Cr2O7(S,AR),KCNS(0.1mol·L-1)
材料:篩網、KI-澱粉試紙
實驗步驟
1. NaHCO3沉澱的生成
在10mL NaCl的飽和溶液中加入10mL NH4HCO3的飽和溶液,攪拌,觀察NaHCO3沉澱的生成,並加以解釋。
2. NH4Cl沉澱的生成
在飽和NH4Cl溶液中,加入NaCl晶體(ti) (NaCl晶體(ti) 用篩網控製,使其懸在NH4Cl飽和溶液中),觀察NH4Cl晶體(ti) 的生成。
通過以上兩(liang) 實驗討論KSP的意義(yi) 。
3. NH4Cl、NaCl與(yu) Cu的反應
取母液Ⅰ和Ⅱ各10mL,分別放在兩(liang) 支小試管中,將一小塊銅絲(si) 或銅片去鏽後放入其中,振蕩,觀察溶液顏色的改變,寫(xie) 出相應的反應方程式。
4. NH4Cl、NaHCO3中Fe3+含量的比色測定
取自製的Na2CO3、NaHCO3、NH4Cl 各0.5g,分別按下列操作:
以少量不含氧的水溶解後,移入50mL容量瓶中,加0.5mL 3%H2O2,用2mol·L-1 HCl酸化,再加0.1mol·L-1 KCNS溶液0.5mL,用不含氧的水稀釋至刻度後,倒入25mL比色管中,與(yu) 標準溶液比色。
5. NH4Cl中NaCl含量的測定
取一個(ge) 20mL的坩堝,放在煤氣燈上燒至恒重,記下重量W1。稱取1g(稱準至0.0001g)自製 NH4Cl晶體(ti) 加入其中,重新置於(yu) 煤氣燈上加熱至不再發煙為(wei) 止,放於(yu) 幹燥器中,冷至室溫,稱重,重量為(wei) W2。計算NH4Cl中含NaCl的百分含量。
6. Cl-與(yu) K2Cr2O7的氧化還原反應
將上述NaCl溶解後(少量水),移入試管中,用2mol·L-1 H2SO4酸化,加固體(ti) K2Cr2O7,振蕩,觀察顏色的變化,並檢驗是否有Cl2產(chan) 生。
實驗前應準備的問題
1. 如何判斷氧化還原反應進行的方向?
2. 工業(ye) NH4Cl生產(chan) 中,為(wei) 何不能用銅製設備進行生產(chan) ?