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Technical articles實驗目的
1.了解NaHCO3沉澱的生成反應。
2. 熟練台秤、常壓過濾、減壓過濾、加熱、烘幹和加熱分解的基本操作。
3. 學會(hui) 使用pH計測定溶液的pH值的操作方法。
實驗原理
此反應也稱氨堿法製堿的反應。
飽和NaCl水溶液中,加入NH4HCO3粉末,反應如下:
NH4HCO3(s) + NaCl(aq) = NaHCO3(g) + NH4Cl(aq)
由於(yu) NaHCO3溶解度較小,很易達到飽和,進而析出結晶。
NaHCO3加熱分解可製得堿Na2CO3。
2 NaHCO3(s) = Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(g)
儀(yi) 器、藥品和材料
儀(yi) 器:pH計,台秤,循環水式真空泵,布氏漏鬥,吸濾瓶,蒸發皿,研缽,普通漏鬥,燒杯(250mL),量筒(20mL、50mL),坩堝鉗,溫度計,表麵皿
藥品: NaHCO3(工業(ye) ),NaCl(工業(ye) ),NaHCO3(分析),AgNO3(0.1mol·L-1),HNO3(2mol·L-1),NH4HCO3(工業(ye) )
材料:濾紙 石棉網 泥三角 尼龍篩網 標準緩衝(chong) 溶液(pH =9.182)
實驗步驟
1. 原料預處理
在台稱上稱取30克工業(ye) NaCl,工45克業(ye) NH4HCO3。
將NaCl置於(yu) 150mL燒杯中,加水90mL,攪拌,直到*溶解,過濾後加熱至60℃備用。
將稱好的NH4HCO3用研缽研細,取出3克於(yu) 50mL燒杯中,加水30mL,待*溶解後,準備測定溶液的pH值。
2. NH4HCO3溶液pH值的測定
將pH計校準,測定NH4HCO3溶液的pH值,並與(yu) 理論值比較。
3. NaHCO3的合成
將40克NH4HCO3 粉沫,緩慢加入實驗1中的60℃飽和食鹽水中,並不斷攪拌(有大量泡沫產(chan) 生),待反應*後(約5分鍾),靜置5~10分鍾。
4. 合成混合物的分離及母液pH值測定
實驗3中的反應混合物充分靜置後,進行減壓過濾,固物稱重後保留,將母液移出吸濾瓶,放在150mL燒杯中,加蓋(可用塑料布)保存,該溶液為(wei) 母液Ⅰ。在加蓋前測定其pH值,並與(yu) 反應前比較。
5. NaHCO3的精製
於(yu) 250mL燒杯中,配製150mL NaHCO3(分析)室溫下的飽和溶液。將實驗4中製得的NaHCO3,加入到NaHCO3飽和溶液中,攪拌20分鍾,靜置5分鍾後,進行減壓過濾,固物稱重後備用,濾液統一回收。
6. NaHCO3 的烘幹、加熱分解
將實驗5中的精製NaHCO3移至蒸發皿中,放在石棉網的泥三角上進行小火烘幹(注意翻動),並稱重。
稱取0.5克烘幹後的精製NaHCO3 備用。
其它烘幹後的NaHCO3移至大瓷坩堝中,將石棉網移下,將瓷坩堝放於(yu) 泥三角上加熱,直至NaHCO3全部分解,可於(yu) 坩堝上部放一玻璃片,若玻璃片上無水氣凝結,表示已分解*。
7. 精製後NaHCO3 中的Cl- 測定
精製後的0.5克NaHCO3溶於(yu) 10mL水中。同樣,稱取0.5克工業(ye) 用NaHCO3溶於(yu) 10mL水中,分別取出5mL,加2mol·L-1 HNO3酸化,待不產(chan) 生氣泡後,分別加入0.1mol ·L-1 AgNO3溶液0.5mL,振蕩,比較白色沉澱量的相對多少。
8.產(chan) 率計算
實驗前應準備的問題
1. 查出NaHCO3、NaCl、NH4HCO3 、NH4Cl溶解度。(指25℃及60℃時)
2. NaHCO3熱分解溫度是多少? Na2CO3對熱穩定性強於(yu) NaHCO3,為(wei) 什麽(me) ?
3. 鹽的水解度與(yu) 哪些因素有關(guan) ?
4. NaHCO3精製的理論依據是什麽(me) ?
5. NaHCO3加強熱能否分解,其分解溫度是多少?