硫酸亞鐵銨的製備

實驗目的 

1. 了解複鹽的一般製備方法。 

2. 掌握水浴加熱、蒸發、濃縮、結晶和減壓過濾等操作。 

3. 學習(xi) 用目測比色法檢驗產(chan) 品質量的方法。 

實驗原理 

鐵能與(yu) 稀硫酸反應生成硫酸亞(ya) 鐵： 

Fe(s) + 2H+(aq) = Fe2+(aq) + H2(g) 

等物質的量的硫酸亞(ya) 鐵與(yu) 硫酸銨在水溶液中相互作用，生成溶解度較小的複鹽FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O： 

FeSO4 (aq)+ (NH4)2SO4 (aq)+ 6H2O(l) = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s) 

所得產(chan) 品為(wei) 淺綠色單斜晶體(ti) ，又稱摩爾鹽，易溶於(yu) 水，難溶於(yu) 乙醇。它比一般亞(ya) 鐵鹽穩定，在空氣中不易被氧化，在分析化學中常被選用為(wei) 氧化還原滴定的基準物。 

硫酸亞(ya) 鐵在中性溶液中能被溶於(yu) 水中的少量氧氣氧化，並進而與(yu) 水作用，甚至析出棕黃色的堿式硫酸鐵（或氫氧化鐵）沉澱。如果溶液的酸性減弱，則亞(ya) 鐵鹽（或鐵鹽）中的Fe2+與(yu) 水作用的程度將會(hui) 增大。在製備FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O過程中，為(wei) 了使Fe2+不與(yu) 水作用，溶液需要保持足夠的酸度。 

用目測比色法可估計產(chan) 品中所含雜質Fe3+的量，由於(yu) Fe3+與(yu) SCN-生成紅色的物質[Fe(SCN)n]3-n，當紅色較深時，表明產(chan) 品中含Fe3+較多；當紅色較淺時，表明產(chan) 品中含Fe3+較少。所以隻要將所製得的硫酸亞(ya) 鐵銨晶體(ti) 與(yu) KSCN溶液在比色管中配製成待測溶液，將它所呈現的紅色與(yu) 含一定量Fe3+所配製成的標準[Fe(SCN)n]3-n溶液的紅色進行比較，根據紅色深淺程度相仿情況，即可知待測溶液中雜質Fe3+的含量，從(cong) 而可確定產(chan) 品的等級。 

儀(yi) 器、藥品和材料 

儀(yi) 器：台式天平，煤氣燈，循環水式真空泵，燒杯，表麵皿，石棉網，鐵架台，鐵圈，水浴鍋，量筒，點滴板 

藥品： 鐵屑，HCl(2.0mol·L-1)，NaCO3(10%)，KSCN(0.1mol·L-1)，(NH4)2SO4(s)，  

H2SO4(3mol·L-1)，標準Fe3+溶液(0.0100mg·mL-1) 

材料：pH試紙，濾紙（Φ7、Φ15、大張） 

實驗內(nei) 容及步驟 

1. 鐵屑的預處理 

用台秤稱取4.0克碎鐵屑，放入150mL燒杯中，加入10% Na2CO3溶液20mL，放在石棉網上加熱煮沸約10分鍾。用傾(qing) 析法傾(qing) 去堿液，用水把碎鐵屑洗至中性。 

2. FeSO4的製備 

在盛有處理過的碎鐵屑的小燒杯中，加入3mol·L-1 H2SO4溶液20mL，蓋上表麵皿，放在水浴中加熱。加熱過程中，要控製Fe與(yu) H2SO4的反應不要過於(yu) 激烈，還應注意補充蒸發掉的少量的水，以防止FeSO4結晶，同時要控製溶液的pH值不大於(yu) 1 (為(wei) 什麽(me) ？如何測量和控製？)。 

待反應速度明顯減慢(大約30min左右)，用普通漏鬥趁熱過濾。如果濾紙上有FeSO4·7H2O晶體(ti) 析出，可用熱去離子水將晶體(ti) 溶解，用少量3mol·L-1 H2SO4洗滌未反應的鐵屑和殘渣，洗滌液合並至反應液中。 

過濾完後將濾液轉移至幹淨的蒸發皿中，未反應的鐵屑用濾紙吸幹後稱重，計算已參加反應的鐵的質量。 

3. FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的製備 

根據反應消耗Fe的質量或生成FeSO4的理論產(chan) 量，計算製備硫酸亞(ya) 鐵銨所需(NH4)2SO4的量(考慮FeSO4在過濾等操作中的損失，(NH4)2SO4的用量，大致可按FeSO4理論產(chan) 量的80%計算)。 

按計算量稱取(NH4)2SO4，將其配製成室溫下的飽和溶液，加入到FeSO4溶液中，然後在水浴中加熱蒸發至溶液表麵出現晶膜為(wei) 止(蒸發過程中不宜攪動)。從(cong) 水浴中取出蒸發皿，靜置，使其自然冷卻至室溫，得到淺藍綠色的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶體(ti) 。用減壓過濾的方法進行分離，母液倒入回收瓶中，晶體(ti) 再用少量95%的乙醇淋洗，以除去晶體(ti) 表麵所附著的水分(此時應繼續抽濾)。將晶體(ti) 取出，用濾紙吸幹，稱重，計算理論產(chan) 量及產(chan) 率。 

3. 產(chan) 品檢驗 — Fe3+的*分析 

稱1.00g產(chan) 品，放入25mL比色管中，用少量不含氧的去離子水（將去離子水用小火煮沸10min，以除去所溶解的O2，蓋好表麵皿，待冷卻後取用）溶解之。加入3mol·L-1 H2SO4溶液1.00mL和1mol·L-1 KSCN溶液1.00mL，再加不含O2的去離子水至刻度，搖勻後與(yu) 標準溶液（由實驗室提供）進行比色，確定產(chan) 品的等級。 

4. 實驗數據記錄和整理