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Technical articles實驗目的
1. 學會(hui) 用化學方法提純粗食鹽。
2. 熟練台秤和煤氣燈的使用。
3. 熟練常壓過濾,減壓過濾,蒸發濃縮,結晶和幹燥等基本操作。
實驗原理
粗鹽中含有泥砂等不溶性雜質及可溶於(yu) 水的K+、Ca2+、Mg2+ 和SO42-等離子。將粗鹽溶於(yu) 水後,用過濾的方法可以除去不溶性雜質。Ca2+、Mg2+、SO42- 等離子需要用化學方法除去。有關(guan) 的化學式如下:
SO42-(aq)+ Ba2+(aq) = BaSO4(s)
Ca2+(aq)+ CO32-(aq) = CaCO3(s)
Ba2+(aq) + CO32-(aq) = BaCO3(s)
2 Mg2+ (aq) + CO32- (aq) + 2OH-(aq) = Mg(OH)2·MgCO3(s)
儀(yi) 器、藥品及材料
儀(yi) 器:台秤,燒杯(250mL),普通漏鬥,布氏漏鬥,吸濾瓶,蒸發皿,量筒(10mL,50mL),泥三角,坩堝鉗
藥品:粗食鹽,Na2CO3(1.0mol·L-1),NaOH(2.0mol·L-1),(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1),HCl(2.0mol·L-1),BaCl2(1.0mol·L-1),鎂試劑
材料:pH試紙,濾紙
實驗內(nei) 容
1. 粗鹽的提純
(1)粗鹽的溶解
在台秤上稱量8.0g粗食鹽,放入250mL燒杯中,加30mL去離子水。加熱、攪拌使粗鹽溶解。
(2)SO42-離子的除去
在煮沸的食鹽溶液中,邊攪拌邊逐滴加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液(約2mL)。為(wei) 了檢驗沉澱是否*,可將煤氣燈移開,待沉澱下降後,在上層清液中加入1~2滴BaCl2溶液,觀察是否有渾濁現象,如無渾濁,說明SO42-已沉澱*,否則要繼續加入BaCl2溶液,直到沉澱*為(wei) 止。然後小火加熱5分鍾,以使沉澱顆粒長大而便於(yu) 過濾。常壓過濾,保留溶液,棄去沉澱。
(3)Ca2+、Mg2+、Ba2+等離子的除去
濾液中加入2.0mol·L-1 NaOH溶液1mL和1.0mol·L-1 Na2CO3溶液3mL,加熱至沸。同上法,用Na2CO3溶液檢查沉澱是否*。繼續煮沸5分鍾。用普通漏鬥過濾,保留濾液,棄去沉澱。
(4)調節溶液的pH值 在濾液中加入2.0mol·L-1 HCl溶液,充分攪拌,並用玻璃棒沾取濾液在pH試紙上試驗,直到溶液呈微酸性(pH = 4~5)為(wei) 止。
(5)蒸發濃縮 將濾液轉移到蒸發皿中,小火加熱,蒸發濃縮至溶液呈稀粥狀為(wei) 止,但切不可將溶液蒸幹。
(6)結晶、減壓過濾、幹燥 讓濃縮液冷卻至室溫。用布氏漏鬥減壓過濾。再將晶體(ti) 轉移到蒸發皿中,在石棉網上用小火加熱,以幹燥之。冷卻後,稱其質量,計算產(chan) 率。
2. 產(chan) 品純度的檢驗
將粗鹽和提純後的食鹽各1.0g,分別溶解於(yu) 5mL去離子水中,然後各分成三份,盛於(yu) 試管中。按下麵的方法對照檢驗它們(men) 的純度。
(1)SO42-的檢驗 加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液2滴,觀察有無白色的BaSO4沉澱生成。
(2)Ca2+的檢驗 加入0.5mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液2滴,觀察有無白色的CaC2O4沉澱生成。
(3)Mg2+的檢驗 加入2.0mol·L-1 NaOH溶液2~3滴,使呈堿性,再加入幾滴鎂試劑(對硝基偶氮間苯二酚)。如有藍色沉澱生成,表示Mg2+存在。