矽酸根分析儀

矽酸根分析儀(yi) 是分析水中可溶性二氧化矽和矽酸鹽含量的儀(yi) 器，目前普遍采用鉬藍法測量水中微量矽的含量。由於(yu) 鉬藍法是先將水中的矽化物轉變成可溶性正矽酸（H₄SiO₄）,通過分析水中矽酸根含量進行測量的，所以將其稱為(wei) 矽酸根分析儀(yi) 。

水中微量矽的含量，通常換算成每立升水中所含二氧化矽（SiO₂）的微克數來表示，所以也將其稱為(wei) 二氧化矽分析儀(yi) ，簡稱矽表。

水中矽化物的存在是造成水垢的原因。水垢由於(yu) 其熱導率遠比金屬小，致使影響過濾傳(chuan) 熱，造成熱量損失和燃料浪費，同時也會(hui) 使鍋爐產(chan) 生局部過熱而損壞。水垢還會(hui) 引起沉積物下麵金屬的腐蝕，危機鍋爐的安全運行。此外，矽化物由於(yu) 能溶解在高壓蒸汽中，而被攜帶到汽輪機內(nei) ，在汽輪機的噴嘴和葉片上形成二氧化矽（SiO₂）沉積物，危機汽輪機的安全運行。因此，對鍋爐給水的處理極為(wei) 重要。

在鍋爐給水處理中，通過混凝沉澱及離子交換法除矽，但一般難以達到*純淨的程度，根據鍋爐給水水質的標準，要求SiO₂＜20μg/L。矽表可用來監測除矽過程中的除矽質量，檢測鍋爐給水中的微量矽含量。

17.1 鉬藍法矽酸根離子分析儀(yi) 的測量原理

在酸性溶液中，水中矽會(hui) 與(yu) 顯色劑鉬酸鹽產(chan) 生顯色反應，生成矽鉬黃，再與(yu) 還原劑生成矽鉬藍，使溶液呈藍色。藍色的深淺程度又與(yu) 試劑水中的矽的含量有關(guan) ，從(cong) 而可通過光電比色或分光光度法測定吸光度而求得待測試樣水中的矽含量。

根據測定的元素不同，鉬藍法有矽鉬藍和磷鉬藍等。矽鉬藍法用於(yu) 測定水中矽的含量。磷鉬藍法案用於(yu) 測定水中磷的含量。矽鉬藍法的分析過程一般可分為(wei) 三個(ge) 階段，即顯色、加掩蔽劑和還原。

①顯色   在加有硫酸的酸性溶液中，使水中矽轉變成可溶性正矽酸鹽H₄SiO₄，然後與(yu) 鉬酸鹽在微酸性溶液中進行顯色反應，生成黃色矽鉬雜多酸，稱為(wei) 矽鉬黃，其分子式為(wei) H₄SiMo₁₂O₄₀。

②加掩蔽劑   由於(yu) 水中的鐵、磷和申均能與(yu) 鉬酸鹽起顯色反應，也生成黃色絡合物，當加入還原劑時，又會(hui) 與(yu) 矽鉬黃一起被還原成鉬藍，因而會(hui) 幹擾矽的測定。為(wei) 此，在對矽鉬黃進行還原之前，先加入掩蔽劑（例如酒石酸、草酸），使得幹擾離子與(yu) 掩蔽劑生成無色穩定的絡合物，從(cong) 而達到防止幹擾分析的目的。

③還原   矽鉬黃在還原劑的作用下，會(hui) 被還原成藍色的矽鉬雜多酸，稱為(wei) 矽鉬藍，其分子式為(wei)  .

矽鉬藍法常用的試劑除H₂SO₄與(yu) 水中的矽生成可溶性正矽酸外，作為(wei) 顯色劑的鉬酸鹽有鉬酸銨、鉬酸鈉；作為(wei) 掩蔽劑的有酒石酸、草酸；作為(wei) 還原劑的有1-氨基-2-萘酚-4-磺酸之外，尚有稱為(wei) 羅多耳和萬(wan) 年青糖醇等有機還原劑。

17.2 矽分析儀(yi) 的結構和一般工作過程

矽分析儀(yi) 一般由采樣及預處理、鉬藍法比色測定和操作-控製三部分組成，待測的工業(ye) 用水經采用及預處理後，成為(wei) 合乎矽表所要求的試樣水，這一段屬於(yu) 采樣及預處理部分；對試樣水進行顯色及比色測定到顯示輸出，為(wei) 比色測定部分；操作控製整個(ge) 係統的開關(guan) 和電磁閥順序動作的為(wei) 操作控製部分。

                矽分析儀(yi) 的一般構成框圖

通常矽表的工作過程可分為(wei) 五個(ge) 階段(由於(yu) 矽表品牌和型號的不同可能有所不同)：

①試樣水的準備    經過一係列的處理使水樣的各項指標符合儀(yi) 表的要求。

②零點調整    是為(wei) 了消除試樣水本身渾濁度、光學係統零點和靈敏度變化等造成的影響，測量室在注入顯色劑之前，先注入試樣水進行調零。為(wei) 吸光度的測定做好準備工作。

③顯色反應   經預處理的合格水樣與(yu) 藥劑反應生成矽鉬藍，使溶液呈藍色。藍色的深淺程度又與(yu) 試劑水中的矽的含量有關(guan) 。從(cong) 而可通過光電比色或分光光度法測定吸光度而求得待測試樣水中的矽含量。

④測定及記錄   通過光電比色或分光光度法測定吸光度而求得待測試樣水中的矽含量，經電路處理作為(wei) 測量信號發送給指示記錄儀(yi) 表，以實現SiO₂含量分析結果的指示和記錄。

⑤顯色槽及測量室的洗淨及洗液的排放    將測量過的溶液排放，並用自動清洗整個(ge) 進樣和測量係統，為(wei) 下一次測量做準備。

經過上述五個(ge) 過程便完成了一次矽含量的測定。由於(yu) 儀(yi) 表的品牌和型號的不同，整個(ge) 過程可能用時十到十五分鍾。

17.3  矽分析儀(yi) 的安裝維護

    在線矽矽分析儀(yi) 的安裝必須認真遵循以下幾點：

    ①儀(yi) 表應盡量靠近取樣點。這樣取樣管短，其容積也小，由此 造成的時滯就小。取樣管長時，為(wei) 了減小時滯，便要不停地排放樣品水。樣品水是經過精製的水，它的價(jia) 值較高，大量排放會(hui) 造成經濟上的損失。矽分析儀(yi) 取樣管長，還會(hui) 導致樣品水的溫度更容易受環境溫度的影響。測試表明，在南方夏季，太陽照在6m長的1/2英寸取樣管上，樣品水溫度可達45℃左右。這一溫度已超過大多數矽分析儀(yi) 對樣品水溫的要求，儀(yi) 表的示值將會(hui) 隨陽光的照射發生較大的變化。為(wei) 了減少這一影響，不得不再增加旁路排放樣品水的流量。

②環境要求清潔，無腐蝕性氣體(ti) ，濕度低，溫度變化小。矽分析儀(yi) 目前有加表箱後露天就地安裝和室內(nei) 安裝兩(liang) 種。實踐表明，露天安裝滿足不了矽表對環境的要求。如矽表對環境溫度的要求比常規儀(yi) 表嚴(yan) 格，一般要求環境溫度在15～40℃之間。露天安裝時，表箱裏要設電加熱恒溫，環境溫度在冬天雖能滿足矽表要求，但在夏天卻得不到保證。夏天太陽直射表箱時，電加熱器雖已停止工作，但實測得到的表箱內(nei) 溫度可接近50℃，遠遠超過了40℃.經長期觀察測試，這個(ge) 溫度對矽表的示值影響可達20%。

③安裝地點不應有強烈振動。由於(yu) 矽表結構複雜，靈敏度高，因此極易受振動影響。對一些矽表的電位器做輕敲試驗，發現儀(yi) 表的示值有10%甚至更大的變化。振動還會(hui) 對計量泵、燈絲(si) 和緊固件有影響。

④矽表的供電電源應穩定，周圍不應有強電磁場，以免影響儀(yi) 表示值。

⑤安裝地點應有排水溝，一供矽表工作過程中排放下水之用。加了藥劑的樣品水其pH值在1.5以下，有腐蝕性。在矽表維護中要清洗各種零件，因此還要安裝清洗池。

矽分析儀(yi) 的維護內(nei) 容：

①樣品水方麵    每天都應該檢查其壓力、溫度和旁路水量、進樣量；檢查過濾器是否堵塞，是否讓離子交換樹脂混進了樣品水中。

②試劑方麵    每天都應檢查試劑加入量是否恰當，試劑還剩多少，是否變質。

③儀(yi) 表組件方麵    各組件運行是否正常，並應定期更換易損件。

④環境方麵    溫度是否適用，濕度如何，有無腐蝕性氣體(ti) 。

在儀(yi) 表組件維護方麵，主要有以下內(nei) 容：

①過濾器的檢查及更換。    測定懸浮物多的試樣水或因離子交換器的網眼破損使樣品水帶樹脂時，過濾器孔會(hui) 堵塞。濾孔堵塞後，樣品水量明顯減少。此時可采用反衝(chong) 洗的辦法，在過濾器還未*堵塞時，便應進行反洗，反洗無效時，應更換濾芯。

②測量槽窗板的清洗。    測量槽透射窗板由於(yu) 結垢等模糊不清時，透過光量會(hui) 減少，致使不能調整靈敏度。這是可把窗板取下，先用鉻硫酸等洗淨，再用淨水衝(chong) 洗，然後裝上。注意不要留有指印，安裝時在容器和窗板之間應放上合成橡膠填料並夾緊。

③校對濾光片、幹涉濾光片及透鏡的清掃。    校對濾光片如積上灰塵後，透光量將減少，不能進行靈敏度調整。因此，對這些鏡片要經常拆下用鏡頭紙或脫脂鹿皮等擦拭。

④光源燈的更換。    當光源燈出現不能調整靈敏度或斷絲(si) 時需要更換。大約3個(ge) 月更換一次。

⑤試劑計量泵的檢修。    對於(yu) 活塞泵，按要求定期拆卸和清洗，每半年更換一次活塞、汽缸的O形環和閥的膜片；對於(yu) 隔膜泵，每半年更換一次膜片；對於(yu) 蠕動泵，每半月檢查一次管件組件，如有破損、老化等則進行更換。

⑥電磁閥隔膜的更換。    電磁閥隔膜是氟橡膠製品，有一定耐酸性，但長期與(yu) 試劑接觸仍會(hui) 被腐蝕而損壞，大約每年需要更換一次。