氧化銅的測定

本方法適用於(yu) 測定垢和腐蝕產(chan) 物中氧化銅的含量。

   鐵(Ⅲ)、鉻(Ⅲ)、鎳(Ⅱ)幹擾測定。通常，鐵(Ⅲ)用檸檬酸掩蔽，消除其幹擾。鉻、鎳含量甚微，對測定影響不大。

1 概要

   在pH值為(wei) 8～9.7的堿性介質中，二價(jia) 銅離子與(yu) 雙環己酮草酰二腙(BCO)生成天藍色的絡合物，以此進行比色測定。反應式如下：

圖1—2 鹽垢分析程序

    此絡合物的大吸收波長為(wei) 600nm，但測定高含量銅時，工作波長使用650nm。

2 試劑

2.1銅貯備溶液(1mL相當於(yu) 1mgCuO)。稱取0.7989g金屬銅(優(you) 級純)置於(yu) 200mL燒杯中，加硝酸溶液(1+1)10mL，在電爐上加熱使其溶解，並繼續加熱至冒煙為(wei) 止(除盡二氧化氮)，加高純水100mL，溶解幹涸物，冷卻後以高純水稀釋至1L。

2.2 銅工作溶液I(1mL相當於(yu) 0.01mgCuO)。取銅貯備液(1mL相當於(yu) 1mgCuO)10mL，用高純水稀釋至1L。

2.3 銅工作溶液Ⅱ(1mL相當於(yu) 0.05mgCuO)。取銅貯備液(1mL相當於(yu) 1mgCuO)50mL，用高純水稀釋至1L。

2.40.5%雙環己酮草酰二腙溶液。稱取1g雙環己銅草酰二腙(C₁₄H₂₀N₄O₂)於(yu) 400mL燒杯中，加乙醇100mL，於(yu) 水浴裏加熱溶解，待*溶解後加高純水100mL。冷卻至室溫，過濾後使用。

2.5 20%檸檬酸溶液。

2.6 0.01%中性紅指示劑。

2.7硼砂緩衝(chong) 溶液(pH值為(wei) 9)。稱取7.0g氫氧化鈉，溶於(yu) 920mL高純水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可。

2.8 氨水(1+1)

3 儀(yi) 器

    分光光度計。

4 測定方法

4.1 工作曲線繪製

   分別於(yu) 一組50mL容量瓶中，按表8-1數據加入銅工作溶液，加水20mL，20%檸檬酸2mL，準確地加0.01%中性紅指示劑1滴，以氨水(1+1)中和至溶液由紅色變為(wei) 黃色(pH值為(wei) 8)，然後加pH值為(wei) 9的硼砂緩衝(chong) 溶液10mL，加0.5%雙環己酮草酰二腙3mL，以高純水稀釋至刻度，搖勻，於(yu) 分光光度計上測其吸光度，繪製工作曲線。

表8-1銅的含量範圍及選用的波長和比色皿長度

4.2 試樣的測定

   取待測試液VmL(顯色液的終體(ti) 積小於(yu) 50mL)，注入50mL容量瓶中，以測定工作曲線同樣的步驟顯色，測定吸光度，於(yu) 工作曲線上查氧化銅質量m₁。

5 計算及允許差

5.1 試樣中氧化銅(CuO)的含量x(%)按下式計算：



式中 m₁——於(yu) 工作曲線上查出的氧化銅質量，mg；

     m——試樣質量，mg；

     V——取待測試液的體(ti) 積，mL。