氧化鐵的測定

本方法適用於(yu) 測定氧化鐵垢、銅垢、鐵銅垢等垢和腐蝕產(chan) 物中的三氧化二鐵的含量。

   鋁、鋅、鈣、鎂等均不幹擾測定。但是，在滴定溶液中，銅量大於(yu) 0.1mgCuO、鎳量大於(yu) 0.04mgNiO時，幹擾測定，使測定結果偏高。磷酸根量大於(yu) 250mgP₂O₅時，會(hui) 生成磷酸鐵沉澱，幹擾測定。對於(yu) 銅鎳的幹擾，可用加鄰啡羅啉方法消除；對磷酸根幹擾，可采用少取試樣的方法消除。

    1 概要

   試樣中的鐵經過溶解處理後以鐵(Ⅲ)的形式存在於(yu) 溶液中。在pH值為(wei) 1～3的酸性介質中，鐵(Ⅲ)與(yu) 磺基水楊酸形成紫色絡合物，反應式如下：

    磺基水楊酸與(yu) 鐵形成的絡合物沒有EDTA與(yu) 鐵形成的絡合物穩定，因而在用EDTA標準溶液滴定時，磺基水楊酸-鐵絡合物中的鐵被EDTA逐步奪取出來。滴定到終點時磺基水楊酸全部遊離出來，使溶液的紫色變為(wei) 淡黃色(鐵含量低時呈無色)。

2 試劑

2.1鐵標準溶液(1mL相當於(yu) 1mgFe₂O₃)。稱取優(you) 級純還原鐵粉(或者純鐵絲(si) )0.6994g，亦可稱取已在800℃灼燒恒重的三氧化二鐵(優(you) 級純)1.000g，置於(yu) 100mL燒杯中。加蒸餾水20mL，加鹽酸溶液(1+1)10mL，加熱溶解。當*溶解後，加過硫酸銨0.1～0.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，傾(qing) 入1L容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度。

2.2 10%磺基水楊酸指示劑。

2.3 2mol/L鹽酸溶液。

2.4 氨水(1+1)。

2.5EDTA標準溶液。稱取EDTA［乙二胺四乙酸二鈉(C₁₀H₁₄O₂Na₂·2H₂O)1.9g，溶於(yu) 200mL蒸餾水中，溶液傾(qing) 入1L容量瓶，並稀釋至刻度。

   EDTA溶液對鐵的滴定度的標定：準確吸取鐵標準溶液5mL，加水稀釋至100mL，用第3章測定方法中所述的操作步驟，標定EDTA溶液對鐵的滴定度。

   EDTA溶液對鐵(Fe₂O₃)的滴定度T按下式計算：

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式中 C——鐵標準溶液的含量，mg/mL；

    V——取鐵標準溶液的體(ti) 積，mL；

    a——標定所消耗EDTA溶液的體(ti) 積，mL。

    3 測定方法

   吸取待測試液VmL(含0.5mgFe₂O₃以上)，注入250mL錐形瓶中，補加蒸餾水到100mL，加10%磺基水楊酸指示劑1mL，徐徐地滴加氨水(1+1)並充分搖動。中和過量的酸至溶液由紫色變為(wei) 橙色(pH值約為(wei) 8)時，加2mol/L鹽酸溶液1mL(pH值為(wei) 1.8～2.0)，加0.1%鄰啡羅啉5mL，加熱至70℃左右，趁熱用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為(wei) 淺黃色(鐵含量低時為(wei) 無色)，即為(wei) 終點(滴定完畢時溶液溫度應在60℃左右)。

4 計算及允許差

4.1 試樣中鐵(Fe₂O₃)的含量x(%)按下式計算：



式中 T——EDTA標準溶液對三氧化二鐵的滴定度，mg/mL；

    a——滴定鐵所消耗EDTA標準溶液的體(ti) 積，mL；

     m——試樣的質量，mg；

     V——吸取待測試液的體(ti) 積，mL。

4.2 氧化鐵測定結果的允許差見表6-1。

表6-1氧化鐵測定結果的允許差(%)

表6-2(Ⅲ)與(yu) 磺基水楊酸的絡合物