試樣的分解

 1 概要

   試樣的分解是分析過程中重要的步驟，其目的在於(yu) 將試樣製備成便於(yu) 分析的溶液。分解試樣時，試樣溶解要*，且溶解速度要快，不致造成待分析成分損失及引入新的雜質而幹擾測定。常用試樣分解方法有酸溶法和熔融法兩(liang) 種，應針對試樣種類，選擇分解試樣的方法。

    2 酸溶樣法

2.1試樣經鹽酸或硝酸溶解後，稀釋至一定體(ti) 積成為(wei) 多項分析試樣。本方法對大多數碳酸鹽垢、磷酸鹽垢，可以*溶解，但對於(yu) 難溶的氧化鐵垢、銅垢、矽垢，往往留有少量酸不溶物。可以用堿熔法，將酸不溶物溶解，再與(yu) 酸溶物合並，並稀釋至一定體(ti) 積，成為(wei) 多項分析試液。

2.2稱取幹燥的分析試樣0.2g(稱準至0.2mg)，置於(yu) 100～200mL燒杯中，加入15mL濃鹽酸(對碳酸鹽垢試樣應緩緩地加入，防止反應過於(yu) 劇烈而發生濺失)，蓋上表麵皿加熱至試樣*溶解。若有黑色不溶物，可加濃硝酸5mL，繼續加熱至接近幹涸，驅趕盡過剩的硝酸(紅棕色的二氧化氮基本驅趕*)，冷卻後加鹽酸溶液(1+1)10mL，溫熱至幹涸的鹽類*溶解，加蒸餾水100mL。若溶液透明，說明試樣已*溶解。將溶液傾(qing) 入500mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為(wei) 多項分析試液。

   若經上述加硝酸處理後仍有少量酸不溶物，可按下列a.法測定酸不溶物含量，也可按下列b.法完成多項分析試樣的製備。

   a.酸不溶物的測定：將酸不溶物過濾出，用熱蒸餾水洗滌幹淨(用5%硝酸銀溶液檢驗應無氯離子)。將濾液和洗滌液收集於(yu) 500mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為(wei) 多項分析試液。

   將洗幹淨的酸不溶物連同濾紙放入已恒重的坩堝中，在電爐上*炭化，然後放入800～850℃高溫爐中灼燒30min，取出坩堝，在空氣中稍冷後移入幹燥器中冷卻至室溫稱量，如此反複操作直至恒重。酸不溶物(x)的含量(%)按下式計算：

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式中 m₁——坩堝和酸不溶物的總質量，g； 

    m₂——坩堝質量，g；

     m——試樣質量，g。

   b.用堿熔法將酸不溶物分解：將酸不溶物過濾出，用熱蒸餾水洗滌數次。將濾液和洗滌液一並傾(qing) 入500mL容量瓶中，洗幹淨的酸不溶物連同濾紙放入坩堝中，經炭化、灰化後，按3.2條或4.2條所述操作，將酸不溶物分解，把熔融物提取液合並於(yu) 上述500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為(wei) 多項分析試液。

    3 氫氧化鈉熔融法

3.1試樣經氫氧化鈉熔融後，用熱蒸餾水提取，用鹽酸酸化、溶解，製成多項分析試液。本方法對許多垢和腐蝕產(chan) 物都有較好的分解效果。

3.2稱取幹燥的分析試樣0.2g(稱準至0.2mg)，置於(yu) 盛有1g氫氧化鈉的銀坩堝中，加1～2滴酒精潤濕，在桌上輕輕地震動，使試樣粘附在氫氧化鈉顆粒上。再覆蓋2g氫氧化鈉，坩堝加蓋後置於(yu) 50mL瓷坩堝或瓷盤，放入高溫爐中，由室溫緩慢升溫至700～750℃，在此溫度下保溫20min。取出坩堝，並冷卻至室溫，將銀坩堝放入聚乙烯杯中，加入20mL煮沸的蒸餾水於(yu) 坩堝中。杯上蓋表麵皿，在水浴裏加熱5～10min，充分地浸取熔塊。待熔塊浸散後，取出銀坩堝，用裝有熱蒸餾水的洗瓶衝(chong) 洗坩堝內(nei) 、外壁及蓋。邊攪拌，邊迅速加入20mL濃鹽酸，再繼續在水浴裏加熱5min。此時熔塊*溶解，溶液透明。將此溶液冷卻後，傾(qing) 入500mL容量瓶，用水稀釋至刻度，所得溶液為(wei) 多項分析試液。

   試液中若有少量不溶物時，可將已溶解的透明清液傾(qing) 入500mL容量瓶中，再加3～5mL濃鹽酸和1mL濃硝酸，繼續在沸水浴裏加熱溶解不溶物，待所有不溶物*溶解後，將此溶液合並於(yu) 500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。

4 碳酸鈉熔融法

4.1試樣經碳酸鈉熔融分解後，用水浸取熔融物，加酸酸化製成多項分析試液。本法雖然費時較多，而且需用鉑坩堝，但分解試樣較為(wei) *，是常用的方法。

4.2稱取幹燥的試樣0.2g(稱準至0.2mg)，置於(yu) 裝有1.5g研細的無水碳酸鈉的鉑坩堝中，用鉑絲(si) 把碳酸鈉和試樣混勻，再用0.5g碳酸鈉將試樣覆蓋。坩堝加蓋後置於(yu) 50mL瓷坩堝內(nei) ，放入高溫爐中，由室溫緩慢升溫至950±20℃，在此溫度下熔融2～2.5h。取出坩堝，冷卻至室溫，將鉑坩堝放入聚乙烯杯中，加70～100mL煮沸的蒸餾水，置於(yu) 沸水浴上加熱10min以浸取熔塊，待熔塊浸散後，用裝有熱蒸餾水的洗瓶衝(chong) 洗坩堝內(nei) 、外壁及蓋。邊攪拌熔塊，邊迅速加入10～15mL濃鹽酸，再在水浴裏加熱5～10min。此時，溶液應清徹、透明，冷卻至室溫後傾(qing) 入500mL容量瓶。用蒸餾水稀釋至刻度，所得溶液為(wei) 多項分析試液。

   試液中若有少量不溶物，可按照3.2條所述加鹽酸和硝酸的有關(guan) 操作進行處理，直到不溶物*溶解。