原子吸收光譜儀的檢查調試和維護保養

原子吸收光譜儀(yi) 屬於(yu) 精密設備，需要定期調試與(yu) 保養(yang) 。本文按照操作規定和注意事項，結合實踐經驗論述原子吸收光譜儀(yi) 在使用過程中關(guan) 於(yu) 儀(yi) 器調試、儀(yi) 器維護和保養(yang) 的幾種方法，使儀(yi) 器分析隨時可達到佳的效果。
 

　　一、儀(yi) 器檢查調試方法
 

　　1.氣路檢查：
 

　　氣路是安全操作的關(guan) 鍵。原子吸收光譜儀(yi) 所用的燃氣為(wei) 乙炔，它與(yu) 空氣混合點燃易發生爆炸。如果出現泄漏，將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
 

　　(1)絕大多數儀(yi) 器的氣路通常采用聚乙烯塑料管，時間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2～3年)。因此要經常對氣路進行檢測、檢漏，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yan) 格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀製零配件，並要嚴(yan) 禁使用油類物質，測試高濃度銅或銀溶液時，應反複用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水塗抹氣路各連接處，遇有漏氣現象要立即更換元件。檢測完畢後一定要將肥皂水擦拭幹淨。當儀(yi) 器測定完畢後，要首先關(guan) 閉乙炔鋼瓶輸出閥門，其次等燃燒器上火焰熄滅後再關(guan) 避儀(yi) 器上的燃氣閥，後再關(guan) 避空氣壓縮機的開關(guan) ，以確保操作者的人身安全。
 

　　(2)檢查廢液管中部要有水封，避免回火現象發生。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液麵下，避免形成雙水封。
 

　　2.光路與(yu) 光強度調試與(yu) 檢查：
 

　　光強度是測定靈敏度關(guan) 鍵。光強度達到越大，靈敏度越高。調試儀(yi) 器應選用波長大於(yu) 250nm，輻射強度大，發光穩定，對火焰狀態反應遲鈍的元素燈作為(wei) 光源，好是銅燈，鎂、鎳等元素燈也可以。
 

　　(1)對光調整。①光源對光調試：空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝；燈的前後安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其餘(yu) 元素燈的安裝即按波長確定其前後位置，波長值愈小愈靠前。接通電源，點燃元素燈。移動燈的位置分別調節燈的前後、升降、旋轉(左右)旋鈕，調單色器波長至該元素靈敏線，使顯示有信號輸出，使接收器得到大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應聚焦成像(為(wei) 正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
 

　　②燃燒器對光調試：將燃燒器縫隙位於(yu) 光軸之下並平行於(yu) 光軸，通過改變燃燒器前後、轉角、水平位置來實現。先調節能量顯示為(wei) 大值，再將用牙簽或火柴杆插在燃燒器縫隙中央，能量顯示應從(cong) 大回到零。然後將牙簽或火柴杆垂直放置在縫隙兩(liang) 端，顯示的透光度應降至30%左右，如達不到上述指標，應對燃燒器的位置再稍微調節，直到滿足要求為(wei) 止。同時可以點燃火焰，噴霧該元素的標準溶液，調節燃燒器的位置，到出現大吸光度為(wei) 止。
 

　　(2)噴霧器調整。噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關(guan) 鍵，毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果，拆開噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀(yi) 器的噴霧器是可調的，在未點火時，先將噴霧器調節到反噴位置，即插入液麵的毛細管出現氣泡，然後點燃火焰噴霧標準液，按相反方向慢慢移動，得到大吸光度便可固定下來。
 

　　(3)碰撞球的調節。碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為(wei) 好。將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內(nei) 的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機，以純水噴霧作試驗，當噴出的霧遠而細，並慢慢轉動前進時，使霧滴達到佳狀態，就是它的佳位置(圖三)。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上，重新試噴霧並調整。這項調節有較大難度，必須由專(zhuan) 業(ye) 人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調節。
 

　　(4)試樣提取量的調節。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數，表示為(wei) ml/分鍾，溶液提取量與(yu) 吸光度不成線性關(guan) 係，在4～6ml/min有佳吸收靈敏度，大於(yu) 6ml/min靈敏度反而下降。其調節方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內(nei) 徑及長度(多以改變聚乙烯毛細管的長度為(wei) 主)，實現調節試樣提取量，以適應各種不同溶液的噴霧。
 

　　二、原子吸收光譜儀(yi) 的維護與(yu) 保養(yang)
 

　　儀(yi) 器維護保養(yang) 是精密測定的前提。良好的保養(yang) 不但提高儀(yi) 器的使用壽命，同時也是準確測定的關(guan) 鍵所在。保養(yang) 首要是規範操作者的責任心，其次要明確主要部件易出現的問題及解決(jue) 辦法。
 

　　1. 原子化係統的維護與(yu) 保養(yang)
 

　　在每次樣品測試分析完之後要進行要對霧化燃燒器係統清洗一次。以保證狹縫不留殘渣、確保火焰的穩定性。包括噴霧器、霧室和燃燒器。
 

　　清洗方法：①繼續點燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鍾以上，目的是清除殘留的微量樣品。若噴入有機樣後，可先噴與(yu) 樣品互溶的有機溶液5分鍾，再噴1%的硝酸5分鍾，後噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鍾以上。②溢出的溶液滴，特別是有機溶液滴應及時清除。③廢液管積液到達霧化桶下麵後會(hui) 使測量時極其不穩定(要避免形成雙水封)，所以要隨時檢查廢液管是否暢通，定時傾(qing) 倒廢液。
 

　　問題與(yu) 處理：當噴霧器(毛細管)發生塞礙現象時，千萬(wan) 不能用細金屬絲(si) 去通透，那樣極易損壞玻璃零件。取下四個(ge) 螺釘及小彎角，卸下撞擊球，用壓縮空氣反吹，疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機溶劑造成的堵塞，可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣後，用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鍾以上即可。燃燒器的縫隙上方應是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭(lan) 色火焰。若火焰呈齒形，說明燃燒頭縫隙有汙物需要清洗。若是鹽類結晶，可用濾紙插入縫口擦拭，也可以卸下燃燒器用1：1乙醇-丙酮清洗；如有熔珠出現可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮，不能將縫隙刮毛，嚴(yan) 禁用酸浸泡。此項工作需嚴(yan) 謹、細致的人員在極小心的情況下完成。
 

　　2. 光源的維護保養(yang)
 

　　空心陰極燈及光學係統表麵沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當表麵沾有手印或油汙，不能用鏡頭紙或脫脂棉幹擦，隻能用酒精和yi醚(按1∶3)混合液沾脫脂棉輕輕擦拭。空心陰極燈使用壽命5ma燈電流在1000小時以上。如果長期不用，則2～3個(ge) 月讓它通電點燃1～2小時。燈的複活：采用反接去氣法。將燈的兩(liang) 極與(yu) 電源正負極反接，在大工作電流狀態下，點燃20～30分鍾，使陰極紅熱，達到去氣目的。
 

　　總之，無論是檢查、調試、維護與(yu) 保養(yang) 的每一個(ge) 步驟都需要嚴(yan) 謹認真的工作態度；每一個(ge) 細節都不可以疏忽大意；每一個(ge) 工作節點都要求盡善盡美。這樣儀(yi) 器才可以保持佳狀態，才可以測出準確有效的數據。
 

　　3. 光學係統維護和保養(yang)
 

　　外光路的光學元件必須經常保持清潔、幹淨，其清洗周期每年至少一次。如果光學元件上有灰塵沉積、隻需用擦鏡紙擦試幹淨即可；如果光學元件上沾有油汙或濺上測定樣品溶液時，將光學元件汙染部分先浸在乙醇與(yu) yi醚的混合液(1∶1)中洗滌，然後並用幹燥了的紗布去擦試幹淨，再後用蒸餾水衝(chong) 洗，後用洗耳球吹去水珠。清潔過程中，嚴(yan) 禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡麵。