开云体育下载手机版
Technical articles臨(lin) 界點幹燥儀(yi) 是用來幹燥微納加工過程中生長加工的樣品結構的主要設備,它利用液態二氧化碳和乙醇,在特定的溫度和壓力下,使樣品表麵在氣態與(yu) 液態之間轉換時表麵張力為(wei) 零,從(cong) 而大大降低了普通幹燥過程對樣品表麵的破壞。
臨(lin) 界點幹燥原理:
我們(men) 經常需要對生物樣品進行脫水。但水(H2O)的臨(lin) 界點為(wei) +374℃及3212 psi.,很不方便並且容易對試樣有熱損壞。通常也是很方便的臨(lin) 界點幹燥介質為(wei) CO2,它的臨(lin) 界點在+31℃及1072 psi.。然而它不容易與(yu) 水混合,因而必須用第三種介質,通常用丙酮作為(wei) 中間液體(ti) 。這樣在把過渡液體(ti) ,即CO2 從(cong) 液體(ti) 轉為(wei) 氣體(ti) 時,在臨(lin) 界點無表麵應力。
K850臨(lin) 界點幹燥儀(yi) 通過使用CO2 ,在試樣中先通過一係列脫水代替水份,經常在同樣的液體(ti) 如丙酮或乙醇這樣的中間液體(ti) 中。
(濕的樣品) - 水 - 丙酮 - 30% - - CO2 - C.P.D. - (幹樣品)
進行臨(lin) 界點幹燥的樣品被放置在K850壓力腔室中。腔室預先被冷卻,這樣很容易在腔室中充入液態CO2 。在隨後達到的臨(lin) 界壓強下,腔室加熱到剛好在臨(lin) 界點溫度之上。CO2 氣體(ti) 通過針閥放出,避免試樣變形。
儀(yi) 器操作步驟:
1. 使用冷卻閥將腔室預冷到+5°C。
2. 轉移樣品,避免不必要的延遲。
3. 入口閥是打開的,並且CO2充入到可視玻璃的頂部,濕透後,打開排氣排水單元,將新鮮的CO2加入到底部甚至到可視玻璃下部,反複此過程直到完成溶解。腔室此時應當注滿,用於(yu) 臨(lin) 界點幹燥,在這個(ge) 過程中,充入CO2到接近的觀察窗中心是重要的,這避免了用加熱器時壓力過大。
4. 允許樣品浸透大約5分鍾(對非常大的樣品應該用兩(liang) 倍的浸透時間),此時用攪拌器可提高溶解置換。
5. 腔室應當清洗大約1分鍾,可通過緩慢打開排氣閥並觀察彎月麵緩慢下降。入口閥此時應當緩慢打開來補償(chang) 和平衡係統,將‘新鮮的’CO2充入腔室。
6. 確保彎月麵在觀察窗口中心。重複浸泡如(d)。
7. 在第二次1分鍾的清洗期間,此時應當進行進一步的清洗如(e)中,觀察檢查溶解是否完成:找出排氣出口的塑料管,將一小片過濾紙,放置到排氣出口處,小濕片的狀態可顯示是否溶解。如果需要,重複一個(ge) 浸泡和清洗步驟。
8. 確保彎月麵在觀察窗口中心,關(guan) 閉所有閥。為(wei) 安全起見,也要關(guan) 閉二氧化碳汽缸閥。
9. 打開加熱器,並且達到大約35°C和1250psi穩定狀態,這需要大約15分鍾。
10. 如同前麵的描述,腔室現在可能減壓。
a) 排氣閥在100psi/分鍾。
b) 放氣閥和針閥(對易損樣品)流速在1000°Cm3/分鍾。
11. 取出樣品並進行處理,所有情況都應該保持幹燥。
12. 正如前麵的描述,可再使用或關(guan) 閉K850儀(yi) 器。
安全防範:
1. 在穩固的地方安裝。確保正確的排氣和通風。
2. 緊固氣體(ti) 汽缸。避免高壓軟管和排出管凹陷或彎折。
3. 不使用時請關(guan) 閉汽缸閥。主機開關(guan) 未關(guan) 閉時,打開所有儀(yi) 器閥。